親水性有機硅柔軟劑的研制及應用
氨基硅油在賦予棉織物優(yōu)良的柔軟性同時,也會使整理織物的親水性明顯變差。為此,人們對氨基硅油進行親水改性,但目前現(xiàn)有的產品仍難以同時兼具良好的柔軟性和親水性。對此,本文合成了三種不同結構的親水性有機硅柔軟劑——側鏈型聚醚改性氨基硅油、端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷和新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物,研究和比較了這三種整理劑的應用性能。具體研究內容及其結果如下: 第一部分:聚醚改性氨基硅油的制備及應用研究。以氨基硅油和環(huán)氧聚醚為原料,制備了可自乳化的聚醚改性氨基硅油(PMAS)。研究氨基硅油氨基與環(huán)氧聚醚環(huán)氧基的摩爾比、氨基硅油的氨值和粘度對PMAS乳液粒徑及其整理棉織物柔軟性、親水性和白度的影響,優(yōu)化合成反應條件;研究整理劑用量、焙烘溫度和焙烘時間對整理織物應用性能的影響,優(yōu)化整理工藝條件,并與氨基硅油和市場上同類產品進行應用性能比較。研究結果表明:當氨基硅油氨基和環(huán)氧聚醚環(huán)氧基摩爾比為1:1,氨基硅油的氨值為0.9mmol/g、粘度約1450mPa·s時,所合成的聚醚改性氨基硅油具有自乳化功能且乳液穩(wěn)定;PMAS應用于棉織物的整理工藝優(yōu)化條件為整理劑用量10g/L,焙烘溫度140℃,焙烘時間50s;相對氨基硅油,聚醚改性氨基硅油整理棉織物具有相當?shù)娜彳浶?且其親水性得到了明顯提高,但與市場產品相比,親水性仍有待提高。 第二部分:端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷的制備及應用研究。以兩端含氫硅油和雙端烯丙基聚醚為原料,合成兩端含氫型嵌段聚醚聚硅氧烷,再與烯丙基縮水甘油醚通過硅氫加成反應制得端環(huán)氧基嵌段聚醚聚硅氧烷,最后與十八叔胺反應合成出端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷。研究中間體——兩端含氫型嵌段聚醚聚硅氧烷和目標產物——端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷的各單元合成反應工藝因素對轉化率的影響,優(yōu)化各單元合成工藝條件;研究端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷應用于棉織物的整理工藝因素對整理織物應用性能的影響,優(yōu)化其整理工藝條件,并與氨基硅油和市場上同類產品進行應用性能比較;采用紅外光譜儀、核磁共振儀對中間產物——端環(huán)氧基嵌段聚醚聚硅氧烷結構進行分析。研究結果表明:兩端含氫型嵌段聚醚聚硅氧烷合成工藝優(yōu)化條件為:兩端含氫硅油和雙端烯丙基聚醚的摩爾比為1.2:1,反應溫度為75℃,反應時間3 h,催化劑用量為0.10%,溶劑乙酸乙酯用量為35%;端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷的合成(端環(huán)氧基嵌段聚醚聚硅氧烷季銨化改性)工藝優(yōu)化條件為反應溫度90℃,反應時間4.5h,溶劑異丙醇用量為30%;端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷應用于棉織物的整理工藝優(yōu)化條件為整理劑用量為8g/L,焙烘溫度為140℃,焙烘時間為30s。紅外、核磁共振分析驗證了中間產物——端環(huán)氧基嵌段聚醚聚硅氧烷結構。研究表明端季銨鹽型嵌段聚醚聚硅氧烷整理劑具有良好的親水性和柔軟性,但相對氨基硅油整理織物,其柔軟性及耐洗性有待提高。 第三部分:新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物的制備及應用研究。以端含氫硅油和烯丙基縮水甘油醚為原料,合成端環(huán)氧基硅油,再與聚醚胺反應制得嵌段聚醚氨基硅油,最后將其與2,3-環(huán)氧丙基氯化銨反應制得新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物。研究中間體——嵌段聚醚氨基硅油合成工藝因素對產物粘度的影響以及目標產物——新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物合成工藝因素對季銨化反應轉化率的影響,優(yōu)化了各單元合成工藝條件;采用FTIR、1HNMR、GPC對端環(huán)氧基硅油和嵌段聚醚氨基硅油結構進行表征;最后研究新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物應用于棉織物的整理工藝因素對整理織物應用性能的影響,優(yōu)化其整理工藝條件,并與氨基硅油及其他親水性有機硅柔軟劑進行比較。研究結果表明:端環(huán)氧基硅油的合成工藝條件為:兩端含氫硅油和烯丙基縮水甘油醚的摩爾比為1:2.2,反應溫度80℃,反應時間為4h,催化劑用量0.1%,溶劑甲苯20%;嵌段聚醚氨基硅油的合成工藝優(yōu)化條件為:端環(huán)氧基硅油與聚醚胺摩爾比為1:1.2、反應溫度80℃、反應時間5h、溶劑用量30%;FTIR、1HNMR、GPC分析證實了端環(huán)氧基硅油和嵌段聚醚氨基硅油結構;新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物的合成工藝優(yōu)化條件為:嵌段聚醚氨基硅油氨基與2,3-環(huán)氧丙基氯化銨環(huán)氧基摩爾比為1:1.1、反應溫度70℃、反應時間5h、溶劑用量15%;新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷共聚物應用于棉織物的整理工藝優(yōu)化條件為整理劑用量為6g/L,焙烘溫度為140℃,焙烘時間為50s,所合成的新型季銨鹽聚醚聚硅氧烷整理織物具有良好的親水性、柔軟性及耐洗性。 比較所合成的改性硅油整理劑整理織物的性能,聚醚改性氨基硅油整理棉織物具有與氨基硅油相當?shù)娜彳浶?但親水性較差;端季銨鹽嵌段聚醚聚硅氧烷具有優(yōu)良的親水性能和一定的柔軟性,但耐洗性較差;而新型季銨鹽聚醚有機硅共聚物親水柔軟整理劑不僅具有良好的柔軟性和親水性,而且耐洗性好,能達到市場上同類產品水平,此整理劑不失為一種良好的新型親水性有機硅柔軟劑。